一種利用三溴化磷制備乙酰溴的方法

      乙酰溴是染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥的中間體，它也可用于其他合成，年劑量約2000噸。今天和大家分享一下關(guān)于一種利用三溴化磷制備乙酰溴的方法，那么隨小編繼續(xù)往下看下哦。
一種由產(chǎn)品制備乙酰溴的方法。原料乙酸、醋酸酐和產(chǎn)品在20-40°C下反應(yīng)。反應(yīng)完成后，通過蒸餾獲得乙酰溴產(chǎn)品。
      具體反應(yīng)過程如下：
      1） 向反應(yīng)器中添加乙酸和醋酸酐，并在低于20°C的溫度下逐滴添加三溴化磷；
      2） 滴加后，緩慢升溫至30℃，保溫2h；
      3） 保溫反應(yīng)完成后，升溫至40℃進(jìn)行回流反應(yīng)，保持回流溫度，繼續(xù)反應(yīng)0.5h；
      4） 反應(yīng)完成后，進(jìn)行常壓蒸餾，蒸餾溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為6—8h；
      5） 然后進(jìn)行真空蒸餾2h，直到?jīng)]有液體蒸發(fā)，后期得到蒸發(fā)后的液體產(chǎn)品。
      在反應(yīng)步驟1中，乙酸與乙酸棒的摩爾質(zhì)量比為1:1。通過酸和酸酐的比例，可以比較好地消耗反應(yīng)中間產(chǎn)物亞磷酸酯聚合產(chǎn)生的水，以保障原料的充分反應(yīng)。在真空蒸餾瓶中回收產(chǎn)品亞磷酸酯：向蒸餾瓶中的液滴中加入80°C熱水。在燒瓶中的產(chǎn)品完全溶解后，將其冷卻以獲得白色晶體。過濾和干燥后，得到亞磷酸酯。
其優(yōu)點(diǎn)是：反應(yīng)溫度相對較低，反應(yīng)可在20°C下進(jìn)行，在30°C下完成。在它稍微過量的情況下，轉(zhuǎn)化率是比較好的。生成的偏亞磷酸酯易于自聚合并形成穩(wěn)定的聚合物，與原料和產(chǎn)品沒有副反應(yīng)。乙酰溴經(jīng)恒壓減壓蒸餾后，殘?jiān)鼮楦呒兌绕珌喠姿峋酆衔铮夂笮纬蓙喠姿岣勘容^多，它可以作為副產(chǎn)品出售，這種反應(yīng)不會(huì)有其他廢物，氣相色譜法，可達(dá)成出口要求。

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